

在化工、制药、食品、石油和电力等行业中,水分含量的精确测定是确定保证产品质量和生产安全的关键环节。传统的水分测定方法虽然在某些特定的程度上能够很好的满足需求,但在测量速度、准确性、操作简便性以及测量范围和稳定能力方面存在诸多不足。库仑卡式水分测定仪(又称卡尔费休库仑法微量水分测定仪)的出现,以其高精度、高灵敏度和自动化程度高等显著优势,为水分测量和控制带来了全新的解决方案。本文将详细的介绍库仑卡式水分测定仪的工作原理、技术特点、应用领域、操作流程及需要注意的几点,帮助读者全方面了解这一重要仪器。
库仑卡式水分测定仪基于卡尔费休库仑法(电量法),其核心原理是通过电解碘来定量测定样品中的水分含量。具体过程如下:
化学反应:在电解池中,卡尔费休试剂(含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇)达到平衡时,注入含水的样品。水与碘和二氧化硫发生氧化还原反应,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶;根据法拉第电解定律,电解产生的碘与电解时耗用的电量成正比。经过测量电解过程中消耗的电量,可以精确计算出样品中的水分含量。
高精度与高灵敏度:仪器能够测量微克级别的水分含量,检测下限通常可达0.1μg,适用于对水分含量要求极高的行业,如锂电池生产。
自动化程度高:仪器采用智能化设计,用户只需简单设置参数,仪器便能自动完成测量过程,大幅度的降低了操作难度和出错率。部分型号还具备自启动功能,操作者只需负责进样即可。
操作简便:仪器配备触摸屏显示系统,操作界面友好,参数设置灵活。同时,支持体积进样、称重进样和稀释进样等多种方式,极大方便了操作人员的测试工作。
测量范围广:仪器不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,适用于多数有机样品,包括食品、化工原料、药品等。
分析速度快:通常能够在几分钟内完成一个样品的测定,提高了工作效率。例如,某些型号在测量含水分15ppm以下的样品时,2分钟内即可完成。
稳定性好:仪器使用先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术,测量结果直接数字显示,外形结构新颖、轻便,工作更可靠,使用更方便。
制药行业:在药品生产和质量控制中,水分含量的精确测定对药品的稳定性和疗效至关重要。
石业:在石油和天然气开采、工艺流程中,水分含量的控制对设备安全和产品质量具备极其重大影响。
电力行业:用于变压器油等在允许电压下不导电的材料的水分检测,防止设备因水分过高而发生故障。
环保行业:在环境监视测定和污染控制中,水分含量的测定对评估环境质量和制定治理措施具备极其重大意义。
仪器准备:启动电脑和相关软件,打开电解池进样口旋塞,向其中加入约100ml卡尔费休试剂阳极液。取下干燥管,向电解电极内加入卡尔费休试剂阴极液5ml,进样口用硅胶垫片密封,干燥管中装入分子筛并安装到电解池对应口上。
仪器启动:接通电源,水分滴定仪自动连接电脑。将搅拌器电源开关扳至“on”,启动搅拌器并调节调速旋钮使电解反应池搅拌转速适当。
方法建立:在软件中建立测定方法,设置滴定参数。按“user meth”键调用已保存的分析方法,按“param”键设置滴定参数,按“enter”键确认。
仪器稳定:按“start”键,仪器自动电解滴定电解池中水分。待仪器面板上“cond”灯停止闪烁或仪器显屏上有“ready”时,表明仪器已稳定,电解池内已达到测定用的干燥要求。
样品测定:按“start”键开始,迅速注入样品,输入样品量,按“enter”确定,仪器开始测定样品中的水分含量。
结果处理:样品测定分析完成后,记录结果或打印报表。关闭搅拌器和滴定仪电源,退出软件系统。
试剂更换:卡尔费休试剂在使用一段时间后要换掉,一般建议每3-5个月更换一次,以保证测量的准确性。当电解池中试液面没过200ml刻度线或仪器提示更换试剂时,需及时更换。
电解池密封性:电解池的密封性至关重要,若密封性不佳,外界水分会进入电解池,导致测量结果偏高。真实的操作中需按时进行检查电解池的密封情况。
电极维护:电解电极在经常使用后有极大几率会出现钝化现象,影响电解效率和测量结果。此时可按照说明书进行电极的活化处理,一般是在特定的溶液中进行电解操作来恢复电极活性。
温度控制:测量样品时的温度对结果有一定影响,通常要求在相对来说比较稳定的温度环境下做测量,温度波动范围最好控制在±2℃以内。
样品处理:对于高含水量样品,需进行适当稀释,以避免超出仪器的测量范围。例如,对于含水量超过10%的样品,可使用合适的有机溶剂进行稀释,稀释比例一般为1:5-1:10。
校准操作:仪器在使用前需进行校准操作,一般都会采用标准水样品进行校准。校准频率根据使用情况而定,频繁使用的话,建议每周至少校准一次,以确保测量结果的可靠性。
库仑卡式水分测定仪以其高精度、高灵敏度、自动化程度高、操作简单便捷、测量范围广和稳定能力好等显著优势,正在成为水分测量和控制领域的重要工具。在化工、制药、食品、石油、电力和环保等行业中,该仪器发挥着无法替代的作用,为产品质量和生产安全提供了有力保障。通过遵循正确的操作的过程和需要注意的几点,能保证测量结果的准确性和仪器的长期稳定运行。
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